Les trois principaux défis des audits externes d'accréditation

2. Incertitude de mesure

Conformément aux exigences de la norme ISO 17025, l'incertitude de mesure (mu) de chaque méthode accréditée doit être calculée et incluse dans le rapport d'essai. Il existe de nombreuses façons d'estimer ou de calculer l'incertitude de mesure et celle qui est acceptée dépend beaucoup de la préférence de l'organisme national d'accréditation. Un moyen simple et pratique pour les petits laboratoires d'estimer l'incertitude de mesure consiste à utiliser des cartes de contrôle. Une bonne pratique de laboratoire consiste à utiliser un échantillon de contrôle à base de matrice qui, dans l'idéal, est naturellement contaminé par l'analyte en question ou a été dopé avec celui-ci. Cet échantillon est ensuite ajouté à chaque séquence. Les résultats des échantillons de contrôle sont reportés sur des cartes de contrôle qui sont utilisées pour l'évaluation à long terme et l'identification des tendances pour chaque méthode. L'incertitude de mesure est dérivée d'un écart-type de deux sigmas de tous les résultats. En Europe, une approche valable est celle de l'"aptitude à l'emploi" publiée dans le règlement (CE) n° 401/2006 de la Commission, qui détaille les méthodes d'échantillonnage et d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en mycotoxines des denrées alimentaires. La formule suivante permet de calculer l'incertitude standard maximale :

où :

Uf est l'incertitude standard maximale (μg/kg) LOD est la limite de détection de la méthode (μg/kg) α est un facteur numérique constant à utiliser en fonction de la valeur de C. C est la concentration d'intérêt (μg/kg).

Une autre approche consiste à suivre les étapes décrites dans le Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM) de la norme JCGM 100:2008, présentées dans le tableau 2. En conséquence, l'incertitude d'une mesure est le résultat de notre connaissance incomplète de la valeur de la quantité mesurée en combinaison avec les facteurs qui l'influencent. Le tableau 3 énumère de nombreuses sources possibles d'incertitude de mesure.

1. Traçabilité

Il s'agit d'une question à laquelle tous les laboratoires sont confrontés. Un laboratoire accrédité est tenu de démontrer qu'un résultat figurant dans l'un de ses rapports d'essai peut être retracé jusqu'aux unités de base de la norme internationale (SI). Dans le cas d'un résultat exprimé en μg/kg (microgramme par kilogramme) obtenu par HPLC (High Performance Liquid Chromatography) ou LC-MS (liquid chromatography with mass spectrometry detection), cela implique une documentation claire. Les deux méthodes utilisent un étalon liquide pour l'étalonnage et, afin de garantir une traçabilité complète jusqu'à l'unité de base SI qu'est le kilogramme, les auditeurs exigeront un rapport de certification indiquant la procédure complète de préparation et toutes les mesures prises par le fournisseur. (Pour en savoir plus, consultez l'encadré "Traçabilité et matériaux de référence certifiés").

3. Effets de la matrice

Les laboratoires de service accrédités sont généralement confrontés au défi quotidien de recevoir des échantillons de différentes matrices. Ces laboratoires valident leurs méthodes pour les matrices les plus courantes. Cependant, même l'analyse d'une matrice apparemment simple comme le maïs est fortement influencée par les différentes variétés de maïs. Des échantillons plus complexes, tels que les aliments composés pour animaux ou les denrées alimentaires hautement transformées, peuvent modifier considérablement les résultats de l'analyse. L'utilisation d'étalons internes marqués au 13C pour chaque analyte et un calcul basé sur un étalonnage interne sont les approches les plus précises et les plus modernes utilisées aujourd'hui. (Pour en savoir plus, consultez l'article intitulé "Surmonter les effets de matrice LC-MS/ MS pour une fiabilité maximale").

Certification ≠ Accréditation

Les termes certification et accréditation sont souvent confondus. Quiconque souhaite certifier quelque chose, qu'il s'agisse d'un système de management, d'un produit ou d'une personne, doit être accrédité pour cette tâche par un organisme national d'accréditation. L'obtention de l'accréditation ISO 17025 permet de délivrer des certifications pertinentes dans de nombreuses juridictions.

Conclusion

La traçabilité, l'incertitude des mesures et les effets de matrice constituent les plus grands défis pour la plupart des laboratoires lors d'un audit d'accréditation externe. Un rapport de certification émanant d'un fournisseur accrédité contribue largement à démontrer la traçabilité. Il existe plusieurs méthodes pour calculer l'incertitude de mesure. Toutefois, seuls les étalons internes marqués au 13C permettent de corriger complètement les effets de matrice. Avec ces outils en main, les laboratoires seront mieux placés pour réussir le processus d'audit.