Os três principais desafios das auditorias de acreditação externa

1. Rastreabilidade

Esta é uma questão com que todos os laboratórios se debatem. Um laboratório acreditado tem de demonstrar que um resultado num dos seus relatórios de ensaio pode ser rastreado até às unidades de base da norma internacional (SI). No caso de um resultado indicado em μg/kg (micrograma por quilograma) obtido por HPLC (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) ou LC-MS (cromatografia líquida com deteção por espetrometria de massa), isto implica uma documentação clara. Ambas utilizam um padrão líquido para calibração e, para reivindicar a rastreabilidade total até à unidade de base do SI, o quilograma, os auditores irão querer um relatório de certificação que indique o procedimento completo de preparação e todas as medidas adoptadas pelo fornecedor. (Para mais informações, consulte o texto da caixa sobre 'Rastreabilidade e Materiais de Referência Certificados')

2. Incerteza de medição

De acordo com os requisitos da norma ISO 17025, a incerteza de medição (mu) de cada método acreditado deve ser calculada e incluída no relatório de ensaio. Existem muitas formas de estimar ou calcular a incerteza de medição e a forma que é aceite depende muito da preferência do organismo nacional de acreditação. Uma forma simples e prática de os pequenos laboratórios estimarem a incerteza de medição é através da utilização de cartas de controlo. É uma boa prática laboratorial utilizar uma amostra de controlo baseada na matriz que, idealmente, esteja naturalmente contaminada com a substância a analisar ou que tenha sido adicionada à mesma. Esta amostra é então adicionada a cada sequência de ensaios. Os resultados das amostras de controlo são representados em gráficos de controlo que são utilizados para avaliação a longo prazo e identificação de tendências para cada método. A incerteza de medição é derivada de um desvio padrão de dois sigmas de todos os resultados. Na Europa, uma abordagem válida é a abordagem "adequação ao objetivo" publicada no Regulamento (CE) n.º 401/2006 da Comissão, que especifica os métodos de amostragem e análise para o controlo oficial dos teores de micotoxinas nos géneros alimentícios. A fórmula seguinte apresenta uma forma de calcular a incerteza-padrão máxima:

em que:

Uf é a incerteza-padrão máxima (μg/kg) LOD é o limite de deteção do método (μg/kg) α é um fator numérico constante a ser utilizado em função do valor de C. C é a concentração de interesse (μg/kg)

Outra abordagem é seguir os passos descritos no JCGM 100:2008 Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) (Guia para a Expressão da Incerteza de Medição) mostrado na Tabela 2. Assim, a incerteza numa medição é o resultado do nosso conhecimento incompleto do valor da quantidade medida em combinação com os factores que o influenciam. O Quadro 3 enumera muitas fontes possíveis de incerteza na medição.

3. Efeitos da matriz

Os laboratórios de serviço acreditados enfrentam normalmente o desafio diário de receber amostras de várias matrizes. Estes laboratórios validam os seus métodos para as matrizes mais comuns. No entanto, mesmo a análise de uma matriz aparentemente simples como o milho é altamente influenciada por diferentes variedades de milho. Amostras mais complexas, como alimentos compostos para animais ou alimentos altamente processados, podem alterar tremendamente os resultados da análise. A utilização de padrões internos marcados com 13C para cada analito e um cálculo baseado numa calibração interna são as abordagens mais precisas e avançadas atualmente em uso. (Para mais informações, consulte o artigo "Superar os efeitos da matriz LC-MS/ MS para obter a máxima fiabilidade")

Certificação ≠ Acreditação

Os termos certificação e acreditação são frequentemente confundidos. Quem quiser certificar algo, quer seja um sistema de gestão, um produto ou uma pessoa, precisa de ser acreditado para essa tarefa por um organismo de acreditação nacional. A aquisição da acreditação ISO 17025 permite a emissão de certificações relevantes em muitas jurisdições.

Conclusão

A rastreabilidade, a incerteza de medição e os efeitos de matriz representam os maiores desafios para a maioria dos laboratórios durante uma auditoria de acreditação externa. Um relatório de certificação de um fornecedor acreditado é muito útil para demonstrar a rastreabilidade. Existem vários métodos disponíveis para calcular a incerteza de medição. No entanto, apenas os padrões internos marcados com 13C podem corrigir totalmente os efeitos da matriz. Com estas ferramentas em mãos, os laboratórios estarão melhor posicionados para navegar com sucesso no processo de auditoria.