A külső akkreditációs auditok három legnagyobb kihívása

1. Nyomonkövethetőség

Ez az egyik olyan kérdés, amellyel minden laboratórium küzd. Egy akkreditált laboratóriumnak be kell mutatnia, hogy egy vizsgálati jelentésében szereplő eredmény visszavezethető a nemzetközi szabvány (SI) alapegységeire. A HPLC (nagy teljesítményű folyadékkromatográfia) vagy LC-MS (folyadékkromatográfia tömegspektrometriás detektálással) segítségével kapott, μg/kg-ban (mikrogramm/kilogramm) megadott eredmény esetében ez egyértelmű dokumentációt feltételez. Mindkettő folyékony standardot használ a kalibráláshoz, és az SI-bázisegység kilogrammra való teljes visszavezethetőség érdekében az auditorok tanúsítási jelentést kérnek, amely tartalmazza a teljes előkészítési eljárást és a szállító által tett összes intézkedést. (Bővebben lásd a "Nyomonkövethetőség és hitelesített referenciaanyagok" című keretes írást).

2. Mérési bizonytalanság

Az ISO 17025 követelményei szerint minden akkreditált módszer mérési bizonytalanságát (mu) ki kell számítani és a vizsgálati jelentésben szerepeltetni kell. A mérési bizonytalanság becslésére vagy kiszámítására számos módszer létezik, és az, hogy melyik módszert fogadják el, nagyban függ a nemzeti akkreditáló testület preferenciájától. A kis laboratóriumok számára a mérési bizonytalanság becslésének egyszerű és praktikus módja a kontrollgrafikonok használata. Jó laboratóriumi gyakorlat, hogy olyan mátrix alapú kontrollmintát használnak, amely ideális esetben természetes módon szennyezett vagy a kívánt analitával spiccelt. Ezt a mintát ezután minden egyes szekvenciafuttatáshoz hozzáadjuk. A kontrollminták eredményeit kontrolldiagramokon ábrázolják, amelyeket az egyes módszerek hosszú távú értékelésére és a tendenciák azonosítására használnak. A mérési bizonytalanságot az összes eredmény két-szigmás szórásából származtatják. Európában érvényes megközelítés a 401/2006/EK bizottsági rendeletben közzétett "célszerűségi" megközelítés, amely részletesen meghatározza az élelmiszerek mikotoxinszintjének hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszereket. A következő képlet a maximális standard bizonytalanság kiszámításának egyik módját mutatja be:

ahol:

Uf a maximális standard bizonytalanság (μg/kg) LOD a módszer kimutatási határa (μg/kg) α egy állandó, numerikus tényező, amelyet a C értékétől függően kell alkalmazni.

Egy másik megközelítés a JCGM 100:2008 Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) című útmutatóban leírt lépések követése, amelyet a 2. táblázat mutat be. Eszerint a mérési bizonytalanság a mért mennyiség értékének hiányos ismeretéből adódik, az azt befolyásoló tényezőkkel együtt. A 3. táblázat a mérési bizonytalanság számos lehetséges forrását sorolja fel.

3. Mátrix hatások

Az akkreditált szervizlaboratóriumok általában naponta szembesülnek azzal a kihívással, hogy különböző mátrixú mintákat kapnak. Ezek a laboratóriumok a leggyakoribb mátrixokra validálják módszereiket. Azonban még egy olyan látszólag egyszerű mátrix, mint a kukorica elemzését is nagymértékben befolyásolják a különböző kukoricafajták. Az összetettebb minták, mint például az összetett takarmányok vagy a magasan feldolgozott élelmiszerek jelentősen megváltoztathatják az analízis eredményeit. A 13C-jelölt belső standardok használata minden egyes analit esetében és a belső kalibráción alapuló számítás a legpontosabb, legkorszerűbb, ma használatos megközelítés. (További információért lásd a "Az LC-MS/ MS mátrixhatások leküzdése a maximális megbízhatóság érdekében" című cikket).

Tanúsítás ≠ Akkreditáció

A tanúsítás és az akkreditáció kifejezéseket gyakran összekeverik. Aki tanúsítani akar valamit, legyen az egy irányítási rendszer, egy termék vagy egy személy, annak egy nemzeti akkreditáló testületnek kell akkreditálnia magát erre a feladatra. Az ISO 17025 akkreditáció megszerzése számos joghatóságban lehetővé teszi a megfelelő tanúsítványok kiadását.

Következtetés

A külső akkreditációs audit során a legtöbb laboratórium számára a nyomonkövethetőség, a mérési bizonytalanság és a mátrixhatások jelentik a legnagyobb kihívást. Egy akkreditált beszállítótól származó tanúsítási jelentés nagyban hozzájárul a nyomon követhetőség bizonyításához. A mérési bizonytalanság kiszámítására számos módszer áll rendelkezésre. A mátrixhatásokat azonban csak a 13C-jelölt belső standardok képesek teljes mértékben korrigálni. Ezekkel az eszközökkel a laboratóriumok jobb helyzetben lesznek, hogy sikeresen végigjárják az auditálási folyamatot.