Le tre sfide principali negli audit di accreditamento esterni

1. Tracciabilità

Questo è un problema con cui ogni laboratorio lotta. Un laboratorio accreditato deve dimostrare che un risultato su uno dei suoi rapporti di prova può essere ricondotto alle unità di base dello standard internazionale (SI). Nel caso di un risultato dichiarato in μg/kg (microgrammo per chilogrammo) ottenuto mediante HPLC (cromatografia liquida ad alte prestazioni) o LC-MS (cromatografia liquida con rilevamento di spettrometria di massa), ciò implica una documentazione chiara. Entrambi utilizzano uno standard liquido per la calibrazione e, per rivendicare la piena tracciabilità fino al chilogrammo dell'unità di base SI, gli auditor vorranno un rapporto di certificazione che indichi la procedura completa di preparazione e tutte le misure adottate dal fornitore. (Per saperne di più, consulti il testo del riquadro 'Tracciabilità e materiali di riferimento certificati').

2. Incertezza di misurazione

Secondo i requisiti della ISO 17025, l'incertezza di misura (mu) di ogni metodo accreditato deve essere calcolata e inclusa nel rapporto di prova. Esistono molti modi per stimare o calcolare l'incertezza di misura e quale sia il modo accettato dipende molto dalle preferenze dell'ente nazionale di accreditamento. Un modo semplice e pratico per i piccoli laboratori di stimare l'incertezza di misura è l'uso delle carte di controllo. È buona prassi di laboratorio utilizzare un campione di controllo basato su una matrice, che idealmente è naturalmente contaminato o è stato addizionato con l'analita di interesse. Questo campione viene poi aggiunto a ciascuna corsa di sequenza. I risultati dei campioni di controllo vengono tracciati su tabelle di controllo che vengono utilizzate per la valutazione a lungo termine e l'identificazione delle tendenze per ciascun metodo. L'incertezza di misura deriva da una deviazione standard di due sigle di tutti i risultati. In Europa, un approccio valido è quello della "idoneità allo scopo", pubblicato nel Regolamento (CE) n. 401/2006 della Commissione, che dettaglia i metodi di campionamento e analisi per il controllo ufficiale dei livelli di micotossine negli alimenti. La formula seguente presenta un modo per calcolare l'incertezza massima standard:

dove:

Uf è l'incertezza standard massima (μg/kg) LOD è il limite di rilevazione del metodo (μg/kg) α è una costante, un fattore numerico da utilizzare in base al valore di C. C è la concentrazione di interesse (μg/kg)

Un altro approccio consiste nel seguire i passi descritti nella Guida all'Espressione dell'Incertezza nella Misurazione (GUM) JCGM 100:2008, mostrati nella Tabella 2. Di conseguenza, l'incertezza in una misurazione è il risultato della nostra conoscenza incompleta del valore della quantità misurata in combinazione con i fattori che la influenzano. La Tabella 3 elenca molte possibili fonti di incertezza nella misurazione.

3. Effetti della matrice

I laboratori di servizi accreditati in genere affrontano la sfida quotidiana di ricevere campioni di varie matrici. Questi laboratori convalidano i loro metodi per le matrici più comuni. Tuttavia, anche l'analisi di una matrice apparentemente semplice come il mais è altamente influenzata dalle diverse varietà di mais. Campioni più complessi, come i mangimi composti o gli alimenti altamente lavorati, possono alterare enormemente i risultati delle analisi. L'utilizzo di standard interni marcati con 13C per ogni analita e un calcolo basato su una calibrazione interna sono gli approcci più accurati e all'avanguardia in uso oggi. (Per saperne di più, consulti l'articolo 'Superare gli effetti della matrice LC-MS/ MS per ottenere la massima affidabilità').

Certificazione ≠ Accreditamento

I termini certificazione e accreditamento vengono spesso confusi. Chi vuole certificare qualcosa, che sia un sistema di gestione, un prodotto o una persona, deve essere accreditato per questo compito da un organismo di accreditamento nazionale. L'acquisizione dell'accreditamento ISO 17025 consente il rilascio delle certificazioni pertinenti in molte giurisdizioni.

Conclusione

La tracciabilità, l'incertezza di misura e gli effetti matrice rappresentano le sfide maggiori per la maggior parte dei laboratori durante un audit di accreditamento esterno. Un rapporto di certificazione di un fornitore accreditato è molto utile per dimostrare la tracciabilità. Sono disponibili diversi metodi per calcolare l'incertezza di misura. Tuttavia, solo gli standard interni marcati con 13C possono correggere completamente gli effetti della matrice. Con questi strumenti in mano, i laboratori saranno meglio posizionati per affrontare con successo il processo di audit.