Trzy główne wyzwania związane z zewnętrznymi audytami akredytacyjnymi

1. Identyfikowalność

Jest to kwestia, z którą zmaga się każde laboratorium. Akredytowane laboratorium jest zobowiązane do wykazania, że wynik w jednym z jego raportów z badań można prześledzić wstecz do jednostek bazowych międzynarodowego standardu (SI). W przypadku wyniku podanego w μg/kg (mikrogram na kilogram) uzyskanego za pomocą HPLC (wysokosprawna chromatografia cieczowa) lub LC-MS (chromatografia cieczowa z detekcją spektrometrii mas) oznacza to jasną dokumentację. W obu przypadkach do kalibracji wykorzystuje się ciekły wzorzec, a w celu zapewnienia pełnej identyfikowalności z powrotem do jednostki bazowej kilograma w układzie SI, audytorzy będą wymagać raportu certyfikacyjnego określającego pełną procedurę przygotowania i wszystkie środki podjęte przez dostawcę. (Więcej informacji znajdą Państwo w ramce "Identyfikowalność i certyfikowane materiały referencyjne").

2. Niepewność pomiaru

Zgodnie z wymaganiami normy ISO 17025, niepewność pomiaru (mu) każdej akredytowanej metody musi zostać obliczona i uwzględniona w raporcie z badań. Istnieje wiele sposobów szacowania lub obliczania niepewności pomiaru, a to, który sposób jest akceptowany, zależy w dużej mierze od preferencji krajowej jednostki akredytującej. Prostym i praktycznym sposobem szacowania niepewności pomiaru przez małe laboratoria jest wykorzystanie wykresów kontrolnych. Dobrą praktyką laboratoryjną jest użycie próbki kontrolnej opartej na matrycy, która idealnie jest naturalnie zanieczyszczona lub została wzbogacona analitem będącym przedmiotem zainteresowania. Próbka ta jest następnie dodawana do każdej sekwencji. Wyniki próbek kontrolnych są wykreślane na wykresach kontrolnych, które są wykorzystywane do długoterminowej oceny i identyfikacji trendów dla każdej metody. Niepewność pomiaru jest wyprowadzana z odchylenia standardowego dwóch sigma wszystkich wyników. W Europie obowiązującym podejściem jest podejście "przydatności do celu" opublikowane w Rozporządzeniu Komisji (WE) nr 401/2006, które szczegółowo określa metody pobierania próbek i analizy do celów urzędowej kontroli poziomów mikotoksyn w środkach spożywczych. Poniższy wzór przedstawia sposób obliczania maksymalnej niepewności standardowej:

gdzie:

Uf to maksymalna niepewność standardowa (μg/kg) LOD to granica wykrywalności metody (μg/kg) α to stały, liczbowy współczynnik, który należy stosować w zależności od wartości C. C to stężenie będące przedmiotem zainteresowania (μg/kg)

Innym podejściem jest postępowanie zgodnie z krokami opisanymi w JCGM 100:2008 Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) przedstawionymi w tabeli 2. Zgodnie z powyższym, niepewność pomiaru jest wynikiem naszej niepełnej wiedzy na temat wartości mierzonej wielkości w połączeniu z czynnikami mającymi na nią wpływ. W tabeli 3 wymieniono wiele możliwych źródeł niepewności pomiaru.

3. Wpływ matrycy

Akredytowane laboratoria serwisowe zazwyczaj stają przed codziennym wyzwaniem otrzymywania próbek o różnych matrycach. Laboratoria te walidują swoje metody dla najpopularniejszych matryc. Jednak nawet na analizę pozornie prostej matrycy, takiej jak kukurydza, duży wpływ mają różne odmiany kukurydzy. Bardziej złożone próbki, takie jak mieszanki paszowe lub wysoko przetworzona żywność, mogą znacznie zmienić wyniki analizy. Stosowanie wzorców wewnętrznych znakowanych 13C dla każdego analitu i obliczenia oparte na wewnętrznej kalibracji są obecnie najdokładniejszymi, najnowocześniejszymi metodami. (Aby uzyskać więcej informacji, proszę zapoznać się z artykułem "Przezwyciężanie efektów matrycy LC-MS / MS dla maksymalnej niezawodności").

Certyfikacja ≠ Akredytacja

Terminy certyfikacja i akredytacja są często mylone. Każdy, kto chce coś certyfikować, niezależnie od tego, czy jest to system zarządzania, produkt czy osoba, musi być akredytowany do tego zadania przez krajową jednostkę akredytującą. Uzyskanie akredytacji ISO 17025 pozwala na wydawanie odpowiednich certyfikatów w wielu jurysdykcjach.

Wnioski

Identyfikowalność, niepewność pomiaru i efekty matrycowe stanowią największe wyzwania dla większości laboratoriów podczas zewnętrznego audytu akredytacyjnego. Raport certyfikacyjny od akredytowanego dostawcy znacznie ułatwia wykazanie identyfikowalności. Dostępnych jest kilka metod obliczania niepewności pomiaru. Jednak tylko wewnętrzne wzorce znakowane 13C mogą w pełni skorygować efekty matrycy. Dysponując tymi narzędziami, laboratoria będą lepiej przygotowane do pomyślnego przejścia przez proces audytu.